PRAKTIKUM / PERCOBAAN PEMBUATAN MANGAN OKSIDA

 1. Pendahuluan

            Mineral mangan oksida merupakan mineral yang banyak terdapat di dasar laut. Mangan oksida yang terdapat di alam tersebut merupakan mangan oksida berongga dan berlapis yaitu kelompok hollandite-romanichite dan todorokite yang mempunyai bentuk rongga oktahedral masing-masing (2 x n) dan (3 x n), dalam hal ini n = bilangan bulat yang sesuai dengan struktur berongga, n = ∞ untuk struktur berlapis, selain hollandite- romanichite dan todorokite, mangan oksida yang berongga juga terdapat pyrolusite yang struktur rongganya berukuran 1 x 1, cryptomelane yang merupakan mangan oksida mikropori yang memiliki formula KMn8O16.

            Mineral mangan oksida memiliki berbagai struktur yaitu struktur berongga seperti hollandite, todorokite, cyrptomelane, pyrolusite dan coronadite; struktur berlapis; serta struktur amorf. Dengan adanya struktur berlapis dan berongga, maka mineral ini sangat menarik perhatian para peneliti kimia. Keistimewaan yang dimilikinya antara lain memiliki sifat penukar ion, luas permukaannya relatif besar sehingga dapat dikembangkan sebagai katalis dan sebagai elektroda pada baterai kering.

2. Tujuan 

            Mempelajari pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel dan metode ceramic.

3. Alat Dan Bahan

3.1. Alat

- Gelas beaker 500 mL 

- Furnace 

- Batang pengaduk 

- Kaca arloji 

- Spatula 

- Crussible

3.2. Bahan

- KMnO4 

- Asam sitrat 

- HCl 0,1 M 

- Akuades 

- Kertas Saring

4. Prosedur Percobaan

a. Pembuatan mangan oksida dengan metode sol-gel 

- Timbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan 1 gram asam sitrat. 

- Larutkan KMnO4 kedalam 200 mL akuades 

- Sambil diaduk, Tambahkan asam sitrat kedalam larutan KMnO4 dan biarkan selama 20 menit (sampai gel terbentuk). Gel yang terbentuk didekantasi dan dikalsinasi selama 100 menit. 

- Cuci kristal yang terbentuk dengan HCl 0,1 M dan akuades masing-masing 3 kali pengulangan dan keringkan kristal tersebut dalam oven. 

- Timbang kristal yang terbentuk dan hitung rendemennya.

b. Pembuatan mangan oksida dengan metode ceramic 

- Timbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan sebanyak 1 gr am asam sitrat. 

- Campurkan KMnO4 kedalam lumpang dan digerus sampai halus dan dikalsinasi selama 10 menit. 

- Cuci kristal yang diperoleh dengan HCl 0,1 M dan akuades masing-masing tiga kali pengulangan kemudian keringkan dalam oven. 

- Timbang kristal yang terbentuk dan hitung persentase rendemennya.

5. Hasil dan Pembahasan 

5.1. Hasil

b. Pembuatan mangan oksida dengan metode ceramic

5.2. Pembahasan

Prinsip : 

            Mangan oksida yang terdapat di alam tersebut merupakan mangan oksida berongga dan berlapis yaitu kelompok hollandite-romanichite dan todorokite yang mempunyai bentuk rongga oktahedral masing-masing (2 x n) dan (3 x n), dalam hal ini n = bilangan bulat yang sesuai dengan struktur berongga, n = ∞ untuk struktur berlapis, selain hollandite-romanichite dan todorokite, mangan oksida yang berongga juga terdapat pyrolusite yang struktur rongganya berukuran 1 x 1, cryptomelane yang merupakan mangan oksida mikropori yang memiliki formula KMn8O16.

            Mangan(IV) oksida merupakan senyawa anorganik dengan rumus MnO2. Padatan coklat atau kehitaman ini terjadi secara alamiah sebagai mineral pyrolusite, yang merupakan bijih mangan utama dan komponen dari nodul angan. Penggunaan utama untuk MnO2 adalah untuk baterai sel kering, seperti baterai alkaline dan seng-karbon. MnO2 juga digunakan sebagai pigmen dan sebagai prekursor untuk senyawa mangan yang lain, seperti KMnO4. Ini digunakan sebagai reagen dalam sintesis organik, misalnya, untuk oksidasi alkohol alilik. MnO2 pada α polimorf dapat menggabungkan berbagai atom (serta molekul air) di "terowongan" atau "saluran" antara oktahedra magnesium oksida. Ada minat yang cukup besar di α-MnO2 sebagai katode untuk baterai lithium ion.

            Metoda sol-gel merupakan salah satu metoda sintesis mangan oksida yang digunakan oleh banyak peneliti untuk mendapatkan jenis mangan oksida yang murni. Penelitian sebelumnya menggunakan asam organik (fumarat) dengan KMnO4 menghasilkan mangan oksida cryptomelane dengan metoda solgel[1]. Pada penelitian mengunakan asam sitrat sebaga pereduksi. Hasil penelitian ini gel tidak terbentuk jika mol asam sitrat lebih besar dari pada mol KMnO4. Reaksi antara asam sitrat dan larutan KMnO4 adalah reaksi eksoterm, karena dari reaksi ini dihasilkan panas yang cukup tinggi. Ketika asam sitrat di campur dengan larutan KMnO4, maka terbentuk sol yang kemudian berubah menjadi gel. Hal inilah yang menjadi dasar dari metoda sol-gel, bahwa apabila dua zat saling bercampur dan membentuk sol yang kemudian di ikuti dengan terbentuknya gel maka disebut reaksi sol-gel. Gel yang terbentuk dari reaksi tersebut disaring dan dicuci dengan akuades. Penyaringan dilakukan dengan menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring Whatman No.42) agar tidak mempengaruhi material yang dihasilkan pada saat proses kalsinasi. Pencucian dengan akuades bertujuan untuk menghilangkan ion K+ yang ada pada permukaan material. Pencucian dihentikan hingga filtrat yang dihasilkan bebas ion K+ (tidak terbentuk endapan putih) dengan cara menguji filtrat dengan larutan HClO4(p) [4]. Pencucian sangat mempengaruhi struktur mangan oksida yang terbentuk[1]. Semakin banyak ion K+ yang terdapat pada permukaan, maka produk yang terbentuk adalah oksida dengan bentuk struktur berlapis.

            Pada percobaan pertama dilakukan Timbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan 1 gram asam sitrat. Larutkan KMnO4 kedalam 200 mL akuades Sambil diaduk, Tambahkan asam sitrat kedalam larutan KMnO4 dan biarkan selama 20 menit (sampai gel terbentuk). Gel yang terbentuk didekantasi dan dikalsinasi selama 100 menit. Kemudian Cuci kristal yang terbentuk dengan HCl 0,1 M dan akuades masingmasing 3 kali pengulangan dan keringkan kristal tersebut dalam oven. Selanjutnya Timbang kristal yang terbentuk dan hitung rendemennya. Dari percobaan ini di dapatkan persentase rendemennya yaitu 218,99 % .

            Pada percobaan kedua dilakukan Pembuatan mangan oksida dengan metode ceramic mulamulaTimbanglah sebanyak 2 gram KMnO4 dan sebanyak 1 gram asam sitrat. Campurkan KMnO4 kedalam lumpang dan digerus sampai halus dan dikalsinasi selama 10 menit. Cuci kristal yang diperoleh dengan HCl 0,1 M dan akuades masing-masing tiga kali pengulangan kemudian keringkan dalam oven.Timbang kristal yang terbentuk dan hitung persentase rendemennya. Dari percobaan ini di dapatkan persentase rendemennya yaitu Dari percobaan ini di dapatkan persentase rendemennya yaitu 228,34 %.

5.3 Kesimpulan

             Dari pembuatan mangan oksidan dengan menggunakan metode Sol-Gel dan Ceramic didapatkan bobot sampel sebesar 2,3989 gram dengan % rendemen kristal sebesar 218,99 % dan pada percobaan kedua dengan menggunakan metode ceramic didapatkan bobot sampel sebesar 2,5012 gram dengan % rendemen kristal sebesar 228,34 %.

5.4 Daftar Pustaka

- https://media.neliti.com/media/publications/187085-ID-studi-xrd-mangan-oksida-birnessiteyang.pdf (diakses 21 Agustus 2020, pukul 19.00)